Laporan Praktikum Kimia Dasar I (Acara I)

ACARA I

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN

A.    PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum      : Untuk mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian suatu zat dari campurannya.
2. Waktu Praktikum       : Jumat, 07 November 2014   
3. Tempat Praktikum      : Laboratorium Kimia Dasar,  Lantai III, Fakultas Matematika dan  Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B.     LANDASAN TEORI

Kebanyakan materi yang terdapat di bumi ini tidak murni tetapi berupa campuran dan berbagai komponen. Untuk memperoleh zat murni, kita harus memisahkan campurannya. Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika dan kimia. Pemisahan secara fisika tidak mengubah zat selama pemisahan sedangkan secara kmia satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan. Cara atau teknik pemisahan campuran bergantung pada jenis, wujud dan sifat  komponen yang terkandung di dalamnya. Jika komponen berbentuk padat atau cair, misalkan pasir dan air dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan bermacam-macam, mulai dari yang porinya besar sampai yang sangat halus, contohnya pada kertas saring dan selaput semipermeabel. Kertas yang dipakai untuk memisahkansuatu koloid dari pelarutnya. Campuran homogen seperti alkohol dalam air tidak dapat dipisahkan dengan saringan karena partikelnya lolosdalam pori-pori  kertas saring dan selaput semipermeabel. Campuran seperti itu dapat dipisahkan dengan cara destilasi, rekristalisasi, ekstraksi dan kromatografi (Syukri, 2001 :15).

Pada pemisahan campuran dari dua cairan yang menguap atau yang titik didihnya berdekatan lebih banyak persoalannya sehingga tidak dapat dilakukan dengan destilasi biasa. Suatu cara yang sering digunakan untuk memperoleh hasil yang lebih baik disebut destilasi bertingkat, yaitu proses dimana komponen-komponenya secara bertingkat diuapkan dan diembunkan. Dalam proses ini campuran dididihkan pada kisaran suhu tertentu pada tekanan tetap. Uap yang dilepaskan dari dalam cairan tidak murni berasal dari salah  satu  komponen tetapi masih mengandung campuran kedua komponen dengan komposisi yang biasanya berbeda dengan komposisi cairan yang mendidih. Kenyataan umum yang diperoleh adalah bahwa  uap lebih banyak mengandung komponen yang mudah menguap (atsiri). Bila sebagian cairan yang telah dididihkan uapnya diembunkan, maka campuran akan terbagi menjadi dua bagian. Bagian pertama terdiri dari uap yang diembunkan disebut destilat dan mengandung lebih banyak komponen yang atsiri dibandingkan cairan aslinya. Bagian kedua adalah cairan yang tertinggal disebut residu yang susunannya lebih banyak komponen yang sukar menguapp (Yazid, 2005 : 67).

Dalam suatu pemisahan yang ideal oleh ekstraksi pelarut, seluruh zat yang diinginkan akan berakhir dalam suatu pelarut dan semua zat-zat pengganggu dalam pelarut yang lain. Transfer semua atau sama sekali tidak semacam itu dari satu ke lain pelarut adalah langka dan lebih boleh jadi bahwa kita menjumpai campuran zat-zat yang hanya berbeda sedikit dalamkecenderungannya untuk beralih dari satu ke lain pelarut. Jadi satu transfer tidaklah menimbulkan pemisahan yang bersih. Dalam hal semacam itu, haruslah kita pertimbangkan cara terbaik untuk mrnggabung sejumlah pemisahan parsial yang berurutan sampai akhirnya kita capai derajat kemurnian yang diinginkan (Underwood, 2005 : 470).

Sentrifugasi secara khusus berguna untuk memisahkan dan mempelajari molekul yang sangat besar seperti protein, pati, asam nukleat (campuran kimia kompleks yang terdapat pada sel-sel hidup) atau polimer rantai lain yang terdapat di larutan. Pada dasarnya sentrifugasi merupakan alat yang berputar (alat sentrifugasi). Tenaga sentrifugal yang dihasilkan dengan memutar dapat memisahkan partikel menurut massa molar atau beratnya. Biasanya putaran sentrifugal akan menarik molekul yang paling besar ke bawah sehingga molekul yang ringan berada lebih dekat ke permukaan (Grolier, 2004 : 258).

C.    ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM  

            1.  Alat-alatPraktikum

a.       Corongkaca 60 mm

b.      Corong100 mml

c.       Dongkrak

d.      Ember

e.       Gelasarloji

f.       Gelaserlenmeyer

g.      Gelaskimia 100 ml

h.      Gelaskimia 250 ml

i.        Gelas ukur 50 ml

j.        Gelas ukur 25 ml

k.      Hot plate

l.        Kain lap

m.    Kondensor bola

n.      Labu alas bundar 500 ml

o.      Mantel

p.      Penyedot air

q.      Pipet tetes

r.        Rak tabung reaksi

s.       Selang air keluar

t.        Selang air masuk

u.      Sentrifuge

v.      Spatula

w.    Statif

x.      Stopwatch

y.      Tabung reaksi

z.       Termometer 100°C

aa.   Timbangan analitik

             2.  Bahan-bahan  Praktikum

a.       Aquades  (l)                                  (H₂O)             

b.      Batu didih (s)

c.       BubukKapur (s)                            (CaCO₃)

d.      Es batu (H₂O) (s)         

e.       Etanol (aq) 96 %                           (C₂H₅OH)

f.       GaramDapurKotor (s)                   (NaCl)

g.      Iodium  (s)                                    (I₂)

h.      Kertas label

i.        Kertas saring

j.        Kloroform  (l)                                (CHCl₃)

k.      Tembaga (II) Sulfat (s)                  (CuSO₄)

l.        Tisu

D.    PROSEDUR PERCOBAAN

             1.  Filtrasi dan sentrifugasi larutan kapur (CaCO₃)

a.       Tiga sendok bubuk kapur dimasukkan ke dalam gelas kimia.

b.      Aquades diukur sebanyak 25 ml menggunakan gelas ukur.

c.   Aquades tersebut kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia yang berisi kapur lalu  diaduk menggunakan spatula.

d.      Dituangkan sebagian isinya ke dalam dua tabung reaksi yang masing-masing berisi 5 ml.

e.   Kedua tabung disentrifugasi menggunakan alat sentrifugasi dengan kecepatan 1500 rpm selama 2 menit. Dihitung menggunakan stopwatch.

f.       Dipisahkan sentrat dari endapan dengan cara dekantasi.

g.  Sisa larutan kapur disaring dengan menggunakan kertas saring yang diletakkan pada corong lalu dibandingkan filtrat dan sentrat.

h.      Dicatat hasil pengamatan.

             2.  Rekristalisasi garam dapur kotor (NaCl (s))

a.       Garam dapur kotor dilarutkan dengan aquades sedikit mungkin.

b.   Larutan garam disaring menggunakan kertas saring dan filtratnya diuapkan dengan hot plate sampai kering dan terbentuk kristal NaCl baru.

c.       Dibandingkan garam sebelum dan sesudah proses.

d.      Dicatat hasil pengamatan.

           3.      Rekristalisasi Tembaga (II) Sulfat (CuSO₄ (s))

a.  1 gram tembaga (II) sulfat (CuSO4 (s)) ditimbang dengan menggunakan timbangan analitik.

b.   1 gram tembaga (II) sulfat (CuSO4 (s)) dimasukkan ke dalam gelas kimia dan dilarutkan dengan 25 ml aquades.

c.       Diaduk sampai seluruh tembaga (II) sulfat (CuSO4 (s)) larut.

d.      Ditambahkan batu didih sebanyak tiga butir kemudian diuapkan sampai mengkristal.

e.       Dibandingkan antara tembaga (II) sulfat sebelum dan sesudah proses.

f.       Dicatat hasil pengamatan.

           4.      Ekstraksi Iodium (I₂ (s))

a.       1 butir iodium dimasukkan ke dalam tabung reaksi.

b.      Ditambahkan 5ml air ke dalam tabung reaksi yang berisi iodium.

c.       Larutan dikocok dengan membentur-benturkan tabung pada telapak tangan.

d.      1 ml CHCl₃(kloroform) atau 15 tetes kloroform dimasukkan ke dalam larutan iodium.

e.       Dikocok dengan cara dibenturkan pada telapak tangan.

f.       Diamati perubahan yang terjadi.

           5.      Destilasi Alkohol (C₂H₅OH) 96%

a.       Dipasang alat destilasi sederhana.

b.   Diukur larutab etanol 96 % sebanyak 15 ml dan 5 ml aquades dengan gelas ukur dan dimasukkan ke dalam labu alas bundar.

c.    Larutan tersebut didestilasi dengan suhu pada labu alas bundar dipertahankan agar tidak lebih dari 85°C.

d.      Destilat ditampung pada gelas erlenmeyer dan diukur volumenya dengan gelas ukur.

E.     HASIL PENGAMATAN

NO	PROSEDUR PERCOBAAN	HASIL PENGAMATAN
1.	Filtrasi dan Sentrifugasi Bubuk kapur (CaCO3) 3 sendok + H2O 25 ml	v  Aquades + CaCO3 berwarna keruh. v  Hasil filtrat jauh lebih bening dari pada hasil sentrat. v  Hasil sentrat sedikit keruh.
2.	Rekristalisasi Garam Dapur Kotor v  Dicampur NaCl + H2O v  Larutan difiltrasi v  Dipanaskan dengan hot plate.	v  Warna awal larutan : putih (tidak jernih/kotor). v  Setelah pemanasan : terbentuk Kristal yang lebih putih, bersih, butiran lebih kecil.
3.	Rekristalisasi CuSO4 v  Dicampur 1 gr CuSO4 + H2O v  Dimasukkan batu didih v  Dipanaskan dengan hot plate	v  Warna CuSO4 + H2O = biru (terang). v  Terbentuk Kristal baru yang kecil dan berwarna biru muda (lebih pudar).
4.	Ekstraksi Iodium v  Beberapa butir I2 + H2O 5 ml v  Dikocok dan perhatikan warna. v  Dimasukkan dalam lemari asam. v  Ditetesi CHCl3 v  Dikocok dan perhatikan perubahannya.	v  Warna I2 + H2O = berwarna oranye v  Setelah ditetesi kloroform warne berubah menjadi bening terdapat gumpalan berwarna ungu kehitaman.
5.	Destilasi alcohol 96 % v  Dicampurkan C2H5OH 10 ml + H2O 5 ml. v  Dipindahkan ke labu alas bundar. v  Pasang set alat destilasi. v  Panaskan di atas soxhlet.	v  Hasil destilasi = 14 ml v  C2H5OH + H2O = berwarna putih bening. v  Suhu = 84°C

F.     ANALISIS DATA

1. Gambar set alat destilasi biasa

    

Keterangangambarbesertafungsinya :

a.    Statif                                       : Sebagai penyangga alat destilasi.

b.    Termometer                            : Sebagai alat pengukur suhu dalam labu alas

  bundar.

c.    Labu alas bundar                    : Tempat larutan yang akan didestilasi.

d.   Larutan (C₂H₅OH + H₂O)      : Larutan yang akan didestilasi.

e.    Batu didih                               : meredamkan ledakan atau letupan selama

  destilasi.

f.     Elektro mantel                        : Alat pemanas.

g.    Kondensor bola                      : Pendingin atau pengembun uap larutan.

h.    Selang air keluar                    : Mengalirkan air dingin dari kondensor menuju

  bak pembuangan.

i.      Selang air masuk                    : Mengalirkan air dingin yang berasal dari

  sumber air menuju ke kondensor bola.

j.      Gelas erlenmeyer                   : Penampung destilat.

k.    Destilat                                   : Hasil dari proses destilasi.

l.      Ember                                     : Menyediakan air dingin untuk dibawa ke

                                                   kondensor bola.

m.  Saklar                                      : Penghubung dengan listrik.

n.    Sumbat tabung                        : Menutup tabung reaksi atau untuk menyumbat.

o.    Penjepit                                   : Penjepit antara leher alas bundar dengan tiang

  statif.

p.    Dongkrak                                : Menopang mantel dan labu alas bundar.

q.    Es batu                                    : Untuk mendinginkan air.

r.     Air                                           : Mendinginkan uap yang dialirkan ke

  kondensor bola.                                 

           2.      Perhitungan

            Diketahu         :Volume awal etanol               = 15 ml

Volume aquades                    = 5 ml

Konsentrasi etanol                 = 96%

a.       Volume etanol murni

 V   = Volume awal etanol  x  konsentrasi etanol (%)

      = 15 x 96%

      = 14,4 ml

b.      Volume campuran

V   =  Volume awal etanol + volume air

      = 15 +5

      = 20 ml

c.       Volume destilat

V   = 14 ml

d.      Persentase (%) etanol dalam campuran

V   =x 100%

= x 100%

=72 %

e.       Persentase (%) etanol setelahdestilasi

V   =x 100%

= x 100%

=97,222%

G.    PEMBAHASAN

Pada praktikum ini,dilakukan beberapa percobaan untuk memisahkan suatu zat dari campurannya. Beberapa cara pemisahan yang digunakan pada praktikum kali ini adalah filtrasi (penyaringan), sentrifugasi, rekristalisasidanekstraksi serta destilasi. Adapun pemisahan dan pemurnian adalah proses pemisahan dua zat atau lebih yang saling bercampur serta untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah tercemar atau tercampur. Campuran adalah setiap contoh materi yang tidak murni, yaitu bukan sebuah unsuratau sebuah senyawa. Susunan suatu campuran tidak sama dengan sebuah zat, dapat bervariasi, campuran dapat berupa homogen dan heterpgen.

Filtrasi atau penyaringan merupakan metode pemisahan untuk memisahkan zat padat dari campurannya dengan menggunakan alat berpori (penyaring). Dasar pemisahan metode ini adalah perbedaan ukuran partikel lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut. Hasil penyaringan disebut residu (ampas).

Sentrifugasi merupakan suatu metode yang digunakan dalam pencapaian sedimentasi dimana partikel-partikel yang ada di dalam suatu bahan yang dipisahkan dari fluida oleh gaya sentrifugsl yang dikenakan pada partikel. Adapun yang diperlukan dalam metode ini adalah sentrifuge. Prinsip kerjanya yaitu dimana objek diputar secara horizontal pada jarak radial dari titik dimana titik tersebbut dikenakan gaya. Pada saat objek diputar, partuikel-partikel yang ada akan terpisah dan berpencar sesuai berat jenis masing-masing partikel.

Dekantasi (pengendapan) merupakan proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan zat lain secara pengendapan. Metode ini didasarkan pada massa jenis yang lebih kecil akan berada pada lapisan bagian bawah atau mengendap, contohnya air dan pasir. Selain itu zat terlarut (yang akan dipisahkan) diproses, diubah menjadi bentuk yang tak larut lalu dipisahkan dari larutan.

Pada percobaan pertama dengan menggunakan serbuk kapur yang ditambahkan aquades. Untuk memisahkan campuran tersebut dilakukan melalui dua cara yakni filtrasi dan sentrifugasi. Hasil yang diperoleh adalah filtrat air kapur,hasil filtrasi lebih bening dibandingkan dengan sentrat hasil sentrifugasi hal ini disebabkan karena pada proses sentrifugasi, sentrat yang dihasilkan masih terdapat CaCO₃(kapur). Adapun pada pencampuran aquades dan serbuk kapur sebelum diproses berwarna keruh. Hal ini disebabkan karena bubuk kapur (CaCO₃₎  berdifusi (tersebar merata) ke semua molekul aquades (H₂O).

Pada percobaan kedua digunakan teknik rekristalisasi. Rekristalisasi adalah proses pemisahan untuk mendapatkan zat padat dari suatu larutan. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampuran atau pencemarnya. Pada NaCl kotor, terdapat senyawa atau ion-ion pengotor yaitu zat-zat yang keberadaannya akan menyebabkan pengotoran atau tidak dikehendaki yang membuat warnanya kehitaman.

Dalam percobaan pemurnia garam dapur kotor (NaCl) dilakukan proses rekristalisasi. Garam dapur kotor dilarutkan dengan aquades (H₂O) sesedikit mungkin agar cepat menguap dan mengkristal. Hal ini juga dilakukan karena air garam lebih lama mendidih dibanding air murni. Zat terlarut dalam air murni dapat menaikkan titik didih. Jadi, bila pada tekanan 1 atm air mendidih pada suhu 100°C, maka pada tekanan yang sama, larutan garam mendidih pada suhu di atas 100°C tergantung pada perbandingan jumlah mol zat terlarut dengan massa pelarut. Setelah diprose, garam dapur kotor berubah menjadi garam dapur denganbutiran yang lebih halus dan berwarna putih bersih. Hal ini disebabkan karena pemanasan garam dapur menyebabkan merenggangnya molekul-molekul zat dalam garam dapur sehingga kristal hasil rekristalisasi lebih lembut dari semula dan massa garam lebih sedikit dari semula. Garam dapur berubah menjadi putih bersih disebabkan karena sebelum laruran air garam dipanaskan lalu dikristalkan, larutan tersebut disaring terlebih dahulu. Hal ini bertujuan untuk menghasilkan larutan garam dapur murni yang terbebas dari zat-zat pengotor.

Pada percobaan ketiga, larutan CuSO₄ Tembaga (II) Sulfat berwarna biru yang dilarutkan  ke dalam  aquades dipanaskan dan ditambahkan beberapa batu didih, diperoleh hasil bahwa larutan CuSO₄ akan kembali menjadi kristal CuSO₄. Hal ini disebabkan karena proses rekristalisasi sehingga menghasilkan kristal-kristal kembali sedangkan warna yang dihasilkan CuSO₄ setelah percobaan adalah biru muda (lebih pudar), disebabkan karena  saat pemanasan, CuSO₄ menyerap aquades sehingga warna biru pada CuSO₄ memudar. Fungsi dari batu didih pada percobaan ini untuk mempercepat proses penguapan dan mengatur distribusi panas untuk menghindari adanya letupan-letupan atau ledakan kecil saat pembakaran. Batu didih adalah benda yang kecil, bentuknya tidak rata dan berpori yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang sedang dipanaskan. Biasanya, batu didih terbuat dari bahan silika, kaliumkarbonat, porselen maupun karbon. Batu didih sederhana bisa dibuat dari pecahan-pecahan kaca, keramik maupun batu kapur selama bahan-bahan itu tidak bisa larut dalam cairan yang dipanaskan. Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi sangat panas pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan atau ledakan. Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapi titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tib. Hal ini bisa menyebabkan ledakan atau kebakaran. CuSO₄ dan air dapat larut karena air memiliki daya pelarut yang tinggi, mempunyai titik didih yang relatif rendah dibandingkan CuSO_4.

Pada percobaan keempat, digunakan teknik ekstraksi. Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan substansi zat dari campurannya dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti eter, kloroform, karbon tetraklorida dan karbon disulfida.

Dalam percobaan ini, dimana Iodium  dimasukan kedalam aquades dan menghasilkan larutan berwarna oranye. Iodium tidak dapat larut ketika dicampur unsur halogen yaitu aquades karena iodium merupakan salah satu unsur halogen yang molekulnya bersifat non polar sehingga iodium tidak relatif dan sukar larut dalam air karena air bersifat polar. Namun unsur halogen akan larut dalam  pelarut nonpolar, tidak beroksigen  seperti klorofom (CHCL₃).  Sehingga setelah ditetesi kloroform, terbentuk endapan gel berwarna ungu kehitaman. Terbentuknya endapan merupakan salah satu ciri bahwa suatu reaksi telah terjadi. Timbulnya endapan tergantung pada kelarutan zat di dalam pelarut, semakin rendah kelarutan zat di dalam pelarut, semakin rendah kelarutan suatu zat, semakin mudah pencapaian larutan jenuhnya.

Percobaan terakhir yaitu destilasi etanol 96 %. Destilasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh suatu bahan yang berwujud cair yang terkotori atau telah tecampur oleh zat padat atau bahan lain yang mempunyai titik didih yang berbeda. Dasar  pemisahan adalah titik didih yang berbeda. Proses pemisahan yang dilakukan adalah bahan campuran dipanaskan pada suhu di antara titik didih bahan yang diinginkan. Pelarut bahan yang digunakan akan menguap, uap dilewatkan pada tabung pengembun (kondensor). Uap yang mencair ditampung dalam wadah. Hasil pada proses ini disebut destilat sedangkan sisanya disebut residu.

Pada percobaan ini didapatkan destilat sebanyak 14 ml. Hasil ini didapatkan dari destilasi larutan etanol sebanyak 15 ml dan aquades 5 ml yang dicampur. Alkohol dan aquades adalah senyawa polar sehingga saat kedua larutan ini dicampur, alkohol dapat larut dalam aquades. Ketika campuran ini dipanaskan dan suhu diatur atau dijaga agar tetap di bawah 85°C, maka alkohol akan menguap sedikit demi sedikit. Uap itu mengembun dalam pendingin dan akhirnya didapatkan cairan alkohol murni. Hal tersebut dikarenakan titik didih etanol lebih rendah dibandingkan dengan air. Jika suhunya di atas 85°C maka air akan mendidih dan uapnya akan bercampur dengan uap alkohol sehingga yang didapatkan adalah alkohol atau etanol tidak murni. Volume destilat yang didapatkan kurang dari yang seharusnya yaitu 15 ml, kemungkinan disebabkan oleh larutan etnol menguap terlebih dahulu sebelum dilakukan pemanasan atau proses destilasi. Hal ini disebabkan karena etanol merupakan larutan yang mudah menguap. Penyebab lainnya yakni ketika proses destilasi berlangsung, suhu pada tabung destilat sering dinaikturunkan (tidak stabil) sehingga uap etanol yang dihasilkan tidak seluruhnya masuk ke dalam kondensor bola. Penambahan batu didih pada proses destilasi dimaksudkan untuk meredamkan ledakan pada saat destilasi. 

H.    KESIMPULAN

     Berdasarkan percobaan-percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa untuk memperoleh suatu larutan yang murni dari campurannya dapat dilakukan pemisahan dan pemurnian dengan berbagai teknik di antaranya filtrasi, sentrifugasi, dekantasi, rekritalisasi, ekstraksi dan destilasi. Percobaan dengan teknik rekristalisasi didapatkan garam dapur bersih dan kristal CuSO4 sedangkan pada teknik ekstraksi dihasilkan endapan gel berwarna kehitaman yaitu iodium dan pada proses destilasi dihasilkan destilat etanol murni dengan volume 14 m

DAFTAR PUSTAKA

            Grolier. 2004. Ilmu Pengetahuan Populer. Jakarta : PT Ikrar Mandiri.

            Syukri. 2001. Kimia Dasar I. Bandung : ITB.

            Underwood. 2005. Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta : Erlangga.

            Yazid, Estien. 2005. Kimia Dasar. Yogyakarta : CV Andy Offiset.

 

READ MORE - Laporan Praktikum Kimia Dasar I (Acara I)